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高效液相色譜法檢測中藥材黃曲霉毒素解決方案
發布者:     發布于:2018/04/02    瀏覽量:453

黃曲霉毒素概況:黃曲霉毒素是黃曲霉和寄生曲霉的代謝產物,目前已經發現20余種,主要有B1、B2、G1、G2以及M1、M2,這些代謝產物在分子結構上十分接近。

黃曲霉毒素具有致癌、致畸、致誘變作用,將抑制蛋白質的組合,干擾RNA和DNA的合成,導致動物全身性損害,因此近年來各級食品藥品監管部門高度重視。

國食藥監安[2012]18號文件中,要求加強對重金屬及有害元素、農藥殘留、黃曲霉霉素等性指標的檢測和控制,切實保證中藥材質量和?;魄茍舅丶觳夥椒ǎ夯魄茍舅丶觳夥椒ㄖ饕斜〔閔追?、酶聯免疫法、液相色譜法和液相色譜-質譜聯用法,其中液相色譜(HPLC-FLD)法具有前處理簡單、可實現異構體分離、分離靈敏度高和穩定性好等特點,因而得到了廣泛的應用。

根據黃曲霉毒素測定有關標準,可以采用HPLC或者UPLC與熒光檢測器連接,對樣品中的黃曲霉毒素G1、G2、B1、B2及M1進行定量。中藥材黃曲霉毒素檢測解決方案:

測定依據:根據2015版《中國藥典》2351黃曲霉毒素測定法,黃曲霉毒素B1的限量為5μg/kg,黃曲霉毒素G2、G1、B2總限量為10μg/kg。適用范圍:適合于陳皮、胖大海、僵蠶、酸棗仁、桃仁等多種中藥材品種。⒈樣品處理方法⑴對照品溶液制備:精密量取黃曲霉毒素混合對照品溶液0.5ml(黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2標示濃度分別為1.0μg/mL、0.3μg/mL、1.0μg/mL、0.3μg/mL),置于10mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,作為貯備溶液取1mL貯備液,甲醇定容至25mL即得對照品溶液⑵樣品制備:精密稱定供試品粉末約15g,置于均質瓶中,加入氯化鈉3.0g,精密加入70%甲醇溶液75mL,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11000rpm),離心5分鐘(離心速度2500rpm)精密量取上清液15mL,置于50mL量瓶中,

用水稀釋至刻度,搖勻,用0.45μm微孔濾膜過濾⑶免疫親和SPE柱凈化步驟:●活化:用10mLPBS活化SPE柱;●上樣:準確移取10mL過濾后的樣品溶液注入免疫親和柱,使溶液以1滴/秒的速度通過免疫親和柱,直至2mL-3mL空氣通過柱體,棄去流出液;●淋洗:用20mL水淋洗免疫親和柱,流速為1滴/秒—2滴/秒,淋洗兩次,直至2mL-3mL空氣通過柱體,棄去全部的流出液,抽干小柱;●洗脫:準確加入1.0mL甲醇洗脫,流速約為1滴/秒,收集全部的洗脫液于干凈的離心管中,用流動相定容至2mL,供液相色譜測定。⒉液相色譜分析由于黃曲霉毒素B1和G1在含水的流動相中易發生熒光淬滅現象,因此需要進行衍生增強熒光信號。光化學衍生法無需任何化學試劑,檢測結果準確且靈敏度高,因而被列為藥典規定檢測方法之一。

分析條件:色譜柱:C18,250×4.6mm,5μm流速:


1.0mL/min柱溫:35℃流動相:甲醇:乙腈:水=40:18:42進樣量:5μL發射波長:360nm激發波長:450nm⒊注意事項⑴免疫親和柱在2——8℃保存,使用前需提前解凍。⑵由于黃曲霉毒素毒性較大,使用過的玻璃容器及黃曲霉毒素溶液請用5%次氯酸鈉溶液浸泡過夜。⒋光化學衍生法推薦配置編號產品類別1液相色譜系統(等度或梯度)、熒光檢測器、柱后衍生系統及數據采集系統一套2樣品前處理方法包(含免疫親和柱、離心機等)3耗材包(含黃曲霉毒素混標液體、C18色譜柱)4方案定制、安裝調試與培訓等技術支持服務


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